谁会用气相色谱仪,关于6#溶剂的实验啊?我现在是在一个粮油公司,新买了个色谱仪,做6#溶剂实验.我只知道主要是测油中 正己烷的 含量是否达标.具体的操作谁能详细的说下啊?

谁会用气相色谱仪,关于6#溶剂的实验啊?我现在是在一个粮油公司,新买了个色谱仪,做6#溶剂实验.我只知道主要是测油中 正己烷的 含量是否达标.具体的操作谁能详细的说下啊?
谁会用气相色谱仪,关于6#溶剂的实验啊?
我现在是在一个粮油公司,新买了个色谱仪,做6#溶剂实验.我只知道主要是测油中 正己烷的 含量是否达标.具体的操作谁能详细的说下啊?

谁会用气相色谱仪,关于6#溶剂的实验啊?我现在是在一个粮油公司,新买了个色谱仪,做6#溶剂实验.我只知道主要是测油中 正己烷的 含量是否达标.具体的操作谁能详细的说下啊?
气相色谱法检测食用油溶剂残留
作者：佚名
来源：中国色谱网
发布时间：2009-10-10 16:16:56
本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果.
关键词：气相色谱仪 食用油 溶剂残留 检测
为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级.
实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 六号溶剂油
使用仪器：SP-6890
检测器：FID
色谱柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色谱条件：
进样器温度：250℃
流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃
柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)
2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用.如有干扰用超声波处理30分钟.
3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5）,用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C.用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、标准曲线的绘制
取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油）,分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞.通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul.放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线.
5、 测定
称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量.
6、计算
六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
------------------------------
气相色谱仪原理
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法.
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中.此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带.然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定.色谱法也由此而得名.
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的.我们仍然叫它色谱分析.
一、色谱分离基本原理：
由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相.
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的.
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面.当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用.
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出.与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测.
二、色谱分类方法：
色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法.
从两相的状态分类：
色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）.固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱.
气相色谱仪使用说明
GC5890气相色谱仪操作规程
1打开稳压电源；
2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好；
3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量）,柱流量即为总流量减去分流量；
5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值；
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；
7打开计算机与工作站；
8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰；
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；
10待所设参数达到设置时,即可进样分析；
11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机.
注意事项
（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用）
1氢气发生器液位不得过高或过低；
2空气源每次使用后必须进行放水操作；
3进样操作要迅速,每次操作要保持一致；
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况.
---------------------
气相色谱仪操作规程
一 载气钢瓶的使用规程
1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶.
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触.
3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧.
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好.
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa.
6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹.

二 减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa.
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的.氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心.使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门.
3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆.

三 微量注射器的使用及注意事项
1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度.
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗.
3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法.
4 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换.
5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量.如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样.注意切勿使针头内的试样流失.
6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速.针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意.

四 热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气.
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行.稳压阀不工作时,必须放松调节手柄.针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态.
3 各室升温要缓慢,防止超温.
4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭.若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源.
5 桥电流不得超过允许值.

五 氢火焰检测器的使用及注意事项
1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的.
2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入.如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上.工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电.
3 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳.
---------------------------------
祝你 顺利掌握!出色完成!